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硝酸鈉的使用效果,一定要對(duì)其做一些含量測(cè)試,這樣在后期的使用中也會(huì)更加有數(shù)。
一、原理
樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,溶液通過(guò)鎘柱,或加入鎘粉,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,在弱酸性條件下,亞硝酸根與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與N-1萘基乙二胺偶合形成紅色染料,測(cè)得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量。
二、試劑
1、氯化銨緩沖溶液(pH9.6~9.7):
2、硫酸鎘溶液(0.14mol/L):稱取37g硫酸鎘(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。
3、鹽酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL鹽酸,用水稀釋至1L。
4、硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取500.0mg于110~120℃干燥恒重的產(chǎn)品,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化銨緩沖液,用水稀釋至刻度,混勻,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg。
5、硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)只用溶液:臨用時(shí)西吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當(dāng)于1μg。
6、鎘粉:鎘粉使用前,經(jīng)鹽酸浸泡活化處理,再以水洗兩次,用水浸末待用。
三、計(jì)算
x3=(m5-m5)*1.232*1000/m4*(v4/v3)*1000x3:樣品中硝酸鹽的含量。
m5:經(jīng)鎘粉還原后測(cè)得亞硝酸鈉的質(zhì)量。
m6:直接測(cè)得亞硝酸鹽的質(zhì)量。
m4:樣品質(zhì)量。
1.232:亞硝酸換算成硝酸的系數(shù)。
v3:樣品處理液總體積。
v4:測(cè)定用樣液總體積。
硝酸鈉在進(jìn)行含量測(cè)試的過(guò)程較為復(fù)雜,需要經(jīng)過(guò)多方測(cè)量然后代入公式進(jìn)行計(jì)算,但是還是會(huì)存在一定誤差,因此如果企業(yè)粗腰一個(gè)較為準(zhǔn)確結(jié)果時(shí),可以采用多次測(cè)量球平均值的方法。
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2024.8.13 ZG